液相色譜儀作為一種高精度的分析儀器,其校準工作對于確保分析結果的準確性和可靠性至關重要。
1.環(huán)境條件:室溫應保持在(15~30)℃,校準過程中溫度變化不超過3℃(對于差示折射率檢測器,室溫變化不超過2℃)。室內相對濕度控制在(20~85),房間內不得存放易燃、易爆、強腐蝕性物品,且無機械振動和電磁干擾,通風良好。
2.儀器檢查:確保色譜儀處于正常工作狀態(tài),各部件連接正常,無泄漏等故障。開啟色譜儀電源,依次打開進樣器、檢測器、進樣泵和梯度泵等,使儀器預熱穩(wěn)定。
液相色譜儀的流量校準方法:
1.準備工作:選擇合適的標準液,如純水或已知濃度的標準溶液。將標準液通過特定的管路引入液相色譜儀的流動相系統(tǒng)中。
2.設定參數:根據儀器的性能和分析需求,設置合適的流速參數。例如,對于常規(guī)的液相色譜分析,流速可能設定在0.5-1.0mL/min之間。
3.測量記錄:啟動,使標準液在設定的流速下流動。使用準確的計量工具,如電子天平或移液管,準確測量一定時間內標準液的體積。同時,記錄儀器顯示的實際流速數值。
4.計算誤差:根據測量得到的標準液體積和時間,計算出實際的平均流速。將實際流速與儀器設定的流速進行對比,計算出流速誤差。一般來說,流速誤差應控制在±1以內,以確保分析結果的準確性。
5.調整優(yōu)化:如果流速誤差超出了允許范圍,需要對儀器進行調整。常見的調整方法包括檢查泵的工作狀態(tài)、清洗或更換管路、調整儀器的參數設置等。調整后重新進行流量校準,直至流速誤差符合要求。